土壤VOC和SVOC的采集取樣方法

參照中國(guó)地質(zhì)調(diào)查局《地下水污染調(diào)查評(píng)價(jià)規(guī)范》要求，制定土壤、巖石樣采集標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，如下：

1、采樣準(zhǔn)備

① 樣品瓶及每個(gè)樣品采集數(shù)量

使用有質(zhì)量保證的有機(jī)物分析樣品瓶用于。揮發(fā)性有機(jī)污染物選用內(nèi)有聚四氟乙烯膜的螺旋蓋的40ml棕色VOA小瓶，該瓶直接與檢測(cè)配套使用。半揮發(fā)性有機(jī)污染物分析選用潔凈的250ml棕色玻璃瓶，每個(gè)樣品揮發(fā)性有機(jī)物樣品需采集三個(gè)小瓶，半揮發(fā)性樣品需采集一個(gè)大瓶。

② 空白試劑水等主要試劑

a.水：需經(jīng)實(shí)驗(yàn)室檢查后確定不含VOC的清潔水。

b.硫酸氫鈉：分析純。

c.基本保護(hù)劑：20%硫酸氫鈉水溶液。用不含VOC的清潔水配制。

d.便攜式天平：精度達(dá)到0.001g。

e.洋品瓶：40mlVOA小瓶，帶內(nèi)襯有聚四氟乙烯密封墊的螺旋外蓋。

f.攪拌子：聚四氟乙烯外套的磁力攪拌子。

g.標(biāo)簽紙。

h.低溫冷藏箱及冰盒，根據(jù)樣品量選用適當(dāng)尺寸。

i.10ml移液管（或量杯）。

j.不銹鋼或鐵質(zhì)采樣鏟、采樣鎬或采樣刀或采樣勺。

k.現(xiàn)場(chǎng)破碎巖石用的不銹鋼或鑄鐵研缽和鐵錘。

③ 現(xiàn)場(chǎng)采樣保溫設(shè)備

帶冰袋的冷藏箱或電力冷藏設(shè)備。

④ 保存環(huán)境

采樣所準(zhǔn)備使用的器皿、試劑和工具以及采樣后樣品均遠(yuǎn)離污染源。

2、揮發(fā)性有機(jī)物采樣方法

① 方法1：

a.樣品采集：將一粒攪拌子和20%硫酸氫鈉基體保護(hù)液5ml（用移液管或量杯加入）放入40mlVOA已貼有標(biāo)簽的小瓶中，迅速蓋蓋、稱(chēng)重，記下重量。當(dāng)采樣點(diǎn)位置確認(rèn)后，打開(kāi)已稱(chēng)重的采樣瓶，迅速將重量約為5g左右的土壤（巖石樣品要現(xiàn)場(chǎng)破碎成粉末狀）樣品放入小瓶中，并立即擦凈螺紋口上粘附的土壤，迅速蓋緊蓋。清除瓶身外側(cè)粘附的土壤，再次稱(chēng)重并記下重量，兩次稱(chēng)重結(jié)果差即為土壤取樣量，采集好的樣品放入帶密封條的塑料袋中密封后倒置放入低溫冷藏箱中盡快送實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)。若樣品不能及時(shí)送達(dá)實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)將樣品放入4℃冰箱內(nèi)保存，保存期不長(zhǎng)于4天。

b.空白樣采集：樣品采集*與實(shí)際樣品相同。樣品采集前隨整批樣品將攪拌子和20%硫酸氫鈉基本保護(hù)液5mL（用移液管或量杯加入）放入40mLVOC小瓶中，迅速蓋好蓋，倒置檢查是否泄漏，如有泄漏，需換新瓶重新添加攪拌子和基本保護(hù)劑，若沒(méi)有泄漏就將樣品放入帶密封條的塑料袋中密封后倒置放入低溫冷藏箱，并隨本樣品一起送往實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)，旅途中間不能分開(kāi)。

c.平行樣采集：采集方法*和樣品采集一樣，只是對(duì)采集平行樣的樣品取樣時(shí)盡量取自同一點(diǎn)，可盡快簡(jiǎn)單混勻后采樣。

d.使用后的采樣工具需用不含VOC潔凈的空白水清洗干凈后再用于下一個(gè)樣品采集。

② 方法2：

當(dāng)采樣點(diǎn)位置確認(rèn)后，迅速將要采集的土壤（巖石樣品要現(xiàn)場(chǎng)破碎成粉末狀）樣品裝入40mL VOC小瓶中，盡可能不留空隙，并立即擦掉螺紋口上粘附的樣品，立即封蓋。做好記錄，放入方法1采集的同一樣品塑料袋中，再次迅速放入低溫冷藏箱中，并盡快送實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)。

3、樣品采集數(shù)量要求及質(zhì)量控制樣

每個(gè)樣品需采集3瓶土壤（巖石樣品要現(xiàn)場(chǎng)破碎成粉末狀）樣品。其中按方法1在同一地點(diǎn)順序采集兩個(gè)樣品作為正、副樣；按方法2在上述同一點(diǎn)采集一個(gè)。

4、揮發(fā)性樣品采集注意事項(xiàng)

a.添加攪拌子、基體改進(jìn)劑應(yīng)在潔凈實(shí)驗(yàn)室完成，次稱(chēng)重和第二次稱(chēng)重在樣品采集現(xiàn)場(chǎng)同時(shí)進(jìn)行。

b.添加5g土壤樣品前在天平上預(yù)稱(chēng)5g，以估計(jì)體積大小，防止實(shí)際重量與5g偏離較大。

c.按方法2采集樣品時(shí)，可以迅速適當(dāng)振動(dòng)樣品瓶，盡量讓樣品充滿樣品瓶，不留頂上空間。

d.要注明樣品采集地區(qū)屬于一般地區(qū)還是重點(diǎn)污染區(qū)，以便選擇正確分析方法測(cè)定。

e.加完基體保護(hù)劑后，蓋好蓋子，倒置放置瓶，檢查是否漏。如果漏，請(qǐng)用新的樣品瓶并重新采樣。

f.要特別小心螺紋口土壤是否擦凈。在樣品轉(zhuǎn)移時(shí)，事先在鋁箔紙上剪略小于瓶口的小洞，然后將鋁箔紙罩住螺紋口，并留出樣品通道，待樣品轉(zhuǎn)移完成后，迅速撤下濾紙，蓋上蓋子。這樣可以防止螺紋口粘土土壤。

g.樣品放置低溫箱后半小時(shí)，重新檢查瓶蓋是否擰緊，防止溫差帶來(lái)瓶蓋變松，樣品瓶需倒置。

h. 采樣人員不得吸煙，手部不得涂抹化妝品。

i.采樣人員應(yīng)在下風(fēng)處操作，車(chē)輛應(yīng)停放在下風(fēng)處并與操作現(xiàn)場(chǎng)保持一定距離（10米以上）且發(fā)動(dòng)機(jī)處于停機(jī)狀態(tài)。

4、半揮發(fā)性有機(jī)物樣品采集方法

① 樣品容器：

潔凈的250mL棕色廣口玻璃瓶。

② 采樣方法：

用適當(dāng)潔凈工具（不能使用塑料制品）將采集到的樣品轉(zhuǎn)移到潔凈的250mL棕色廣口玻璃瓶中（巖石樣品要現(xiàn)場(chǎng)破碎成粉末狀），樣品盡量充滿整個(gè)空間。轉(zhuǎn)滿后，蓋好蓋子，瓶口用鋁箔紙包裝好，貼上標(biāo)簽，做好相關(guān)記錄，放入冷藏箱中，盡快送實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測(cè)